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气相色谱如何安装调试-【新闻】高州

发布时间:2021-04-20 11:59:51 阅读: 来源:卡盘厂家

气相色谱如何安装调试

一、色谱仪的安装

2.对色谱仪分析室的要求

分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

事先准备好需用气体的高压钢瓶,庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。

有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到2~2Mpa时,应更换气瓶。

一般FID检测器使用气体纯度99.99%以上即可,但电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上,确保去氧,最好应配上脱氧管。

气源净化

为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。

若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。

若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积,并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。

若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机或空气发生器可满足需要。

3.色谱仪成套性检查及安放

仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。

4.外气路的连接

减压阀的安装

有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,2只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,2只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上,旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄,打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除,有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。

外气路连接法

把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管,有的采用耐压塑料管。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。

若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器连接起来。

外气路的检漏

把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为2.35~2.6Mpa,氢气压力为2.2~2.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。

5.色谱仪气路气密性检查

气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作。

方法是:打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为2.35~2.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。<BR>若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水逐个接头检漏,最后将肥皂水擦干。

二、仪器的调试

把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。

2.色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节主机面板上的载气旋钮,使载气流量为22~32ml/min。

启动主机

开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。

有的色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况:正常或不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等等。

各路温控检查

按照说明书,逐个对柱温,进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到2.22度。

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